Micro-extração adsortiva aplicada na análise de esteróides anabólicos em contexto de controlo anti-doping
Year: 2013
Type: dissertation
Abstract: A testosterona é uma das substâncias mais abusadas por atletas em todo o mundo. Por forma a controlar a sua administração exógena, a Agência Mundial de Antidopagem (WADA) produziu diretivas para se proceder à respetiva análise, que combinam um passo de extração e outro de derivatização, que permitam a análise posterior por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massa. No entanto, face ao elevado tempo despendido, assim como à utilização de solventes orgânicos tóxicos, é necessário o desenvolvimento de métodos analíticos alternativos que permitam a diminuição do consumo de solventes e eliminação do passo de derivatização, mantendo ou melhorando o desempenho analítico. O presente trabalho consistiu no desenvolvimento, otimização, validação e aplicação de um método inovador, alicerçado na tecnologia de amostragem por flutuação, para a determinação de testosterona e epitestosterona em matrizes de urina. Por conseguinte, recorreu-se à técnica de micro-extração adsortiva em barra seguida de dessorção líquida e análise por cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por rede de díodos (BAμE-LD/HPLC-DAD). Para otimização da metodologia desenvolvida, foram efetuados diversos estudos sistemáticos a vários parâmetros experimentais, tendo-se verificado que o co-polímero modificado à base de pirrolidona e divenilbenzeno (P1) demonstrava melhor seletividade comparativamente com outras fases. Em condições experimentais otimizadas (extração: 16 h (1000 rpm), pH 5,5; retro-extração: acetonitrilo (30 min), sob tratamento ultrassónico) foi possível obter recuperações médias de 92,1 e 93,4 % para testosterona e epitestosterona, respetivamente. O método revelou ainda, excelente linearidade (r2 > 0,9978) na gama compreendida entre 1,4 e 16,0 μg/L, tendo-se alcançado, para ambos os compostos, limites de deteção e de quantificação de 0,40 e 1,32 μg/L, respetivamente. O recurso ao método de adição padrão permitiu a aplicação da presente metodologia a amostras de urina, demonstrando bom desempenho analítico para a determinação dos compostos em estudo. A metodologia proposta (BAμE(P1)-LD/HPLC-DAD) revelou ainda ser uma estratégia alternativa para a análise de testosterona e epitestosterona como ferramenta para análise de rotina em contexto de controlo anti-doping, apresentando como principais vantagens a utilização de pequenas quantidades de amostra e solvente, tempo analítico reduzido e fácil manipulação, associada à rapidez, simplicidade e bom desempenho analítico.
Author: Samir M. Ahmad
Language: Portuguese
Subfield: Analytical Chemistry
Field: Chemistry
Domain: Physical Sciences
Open Access status: green
OpenAlex ID: W2283121093