Development of High-throughput Nir-chemometric Methods for the Characterisation of Powder Blends for Tabletting and Extended-release Tablets With Ketoprofen
Year: 2025
Type: article
Abstract: This study aimed to develop and validate NIR-chemometric methods for direct quantification of ketoprofen and lactose in powder blends for tabletting, respectively, ketoprofen, lactose, and the kinetics of release from extended-release inert matrix tablets.Calibration samples were prepared using an experimental design with two variables and five levels, including 26 formulations.The in vitro release was carried out in phosphate buffer (pH = 7.4), utilising a dissolution testing device equipped with baskets at 100 rpm.The calibration algorithm for ketoprofen was obtained using as pre-treatment method FD+MSC (PLS = 7, RMSECV = 1.46) for powder blends, respectively SNV (PLS = 10, RMSECV = 3.94) for tablets in the 10000 -6098 cm -1 ; 5454 -4596 cm -1 spectral ranges.In the case of lactose, the calibration algorithm was obtained using the pre-treatment method SLS (PLS = 7, RMSECV = 1.79) for powder blends, respectively FD+SNV (PLS = 4, RMSECV = 6.45) for tablets, in the 10000 -4200 cm -1 spectral range.For kinetic release characterization, the Higuchi equation parameters were determined and correlated with the tablets' NIR spectra to develop a chemometric method to estimate the kinetic release directly.According to the experimental data, the calibration algorithms were validated with satisfactory accuracy, reproducibility and linearity. RezumatScopul acestui studiu a fost dezvoltarea și validarea metodelor NIR-chemometrice pentru cuantificarea directă a ketoprofenului și lactozei în amestecurile de pulberi pentru comprimate, respectiv ketoprofen, lactoză și cinetica eliberării din comprimatele cu matrice inertă cu eliberare prelungită.Probele de calibrare au fost pregătite conform unui design experimental cu 2 variabile și cinci niveluri, incluzând 26 de formulări.Cedarea in vitro a fost realizată în tampon fosfat (pH = 7,4), folosind un dispozitiv de testare a dizolvării echipat cu coșuri, la 100 rpm.Algoritmul de calibrare pentru ketoprofen a fost obținut folosind ca metodă de pretratare FD+MSC (PLS = 7, RMSECV = 1,46) pentru amestecurile de pulberi, respectiv SNV (PLS = 10, RMSECV = 3,94) pentru comprimate în intervalele spectrale 10000 -6098 cm -1 ; 5454 -4596 cm -1 .În cazul lactozei, algoritmul de calibrare a fost obținut folosind ca metodă de pretratare SLS (PLS = 7, RMSECV = 1,79) pentru amestecurile de pulberi, respectiv FD+SNV (PLS = 4, RMSECV = 6,45) pentru tablete, în intervalul spectral 10000 -4200 cm -1 .Pentru caracterizarea cineticii eliberării au fost determinați parametrii ecuației Higuchi și corelați cu spectrele NIR ale comprimatelor, pentru a dezvolta o metodă NIR-chemometrică pentru estimarea directă a cineticii eliberării.Conform datelor experimentale obținute, algoritmii de calibrare au permis validarea metodelor cu acuratețe, reproductibilitate și linearitate satisfăcătoare.
Source: FARMACIA
Author: Tibor Casian
Institution: Iuliu Hațieganu University of Medicine and Pharmacy
Language: English
Subfield: Analytical Chemistry
Field: Chemistry
Domain: Physical Sciences
Open Access status: diamond
OpenAlex ID: W4412637941